活性有机磷分析方法研究

发布时间:2017-03-09 浏览人次:3122 作者:兰秀敏,宋洲,何海洋 来源:湖北省地质实验测试中心
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有机磷作为一种常用农药,有着药效高、品种多、防治范围广、成本低、选择作用高等优点,在蔬菜、水果杀虫剂中占据了重要位置,是我国使用量最大的一类农药。不仅在蔬菜水果中有农药残留,还会通过雨水转移进入环境,残留在土壤、水体中,并可通过食物链进入人体而威胁人类健康。目前,气相色谱以其灵敏度高、准确性好成为有机磷农药残留分析的主要手段。活性有机磷如敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、养乐果、克百威、久效磷等,由于极性强或热不稳定,极易产生基质效应,从而影响结果准确性。在农残分析中,多采用基质标准匹配和加分析保护剂来消除基质效应影响;而在水体与土壤中因有机磷含量低,极不稳定,且没有基质保护,容易导致组分未检出。冯丽丽等认为在有机磷气相色谱进样过程中,进样不出峰或峰信号较弱的现象发生,大多是因为某些活性有机磷组易被分析系统中的活性位点吸附或分解,导致分析物从进样口进入检测器的传输量减少,检测信号减弱甚至响应消失。另一方面,贺利民等提出纯溶剂标准溶液的实际响应值低于其本应该进入色谱柱产生的值,而在空白基质溶液中添加相同浓度的农药,起分析保护作用,可使农药更加完全地转移到色谱柱中,从而使响应增加。因此可尝试将农残有机磷分析中基质效应方法应用于解决在水体和土壤中活性有机磷分析问题。

本文采用安捷伦7890B 气相色谱仪,选用超高惰性气相色谱柱DB-35MS,优化进样口温度、初始温度,改变进样方式以及分析保护剂等。实现活性有机磷组份测定灵敏度的提高。采用脉冲不分流技术可以更快的速度将样品吹进色谱柱,减少样品在进样口分解的机会,同时使样品更集中地进入色谱柱而提高检测灵敏度。进样方式对响应值的影响见图1。

图1 不同进样方式对响应值影响