2021年6月17日，由四川省分析测试学会和分析测试百科网主办的首届样品制备及前处理前沿技术研讨会在成都世纪城会展中心召开。研讨会的宗旨是加强国内外分析测试领域专家在样品前处理和自动化技术方面的学术交流，拓展和普及样品前处理和自动化技术最新的成果。大会邀请国内一线专家，共同探讨样品制备及前处理技术的新技术、新进展。本次研讨会受到中国材料研究学会，中国仪器仪表学会分析仪器分会，中国功能材料学会，中国微纳米学会等单位支持。

四川省分析测试学会理事长耿萌辉通过视频作开幕报告

   耿萌辉介绍道，样品前处理占用了整个实验近一半的时间，样品前处理引起的误差占整个实验误差的20%以上，且无法避免和消除。今天荣幸邀请到国内一流专家，为加强国内分析测试领域的发展，跨行业和学科的交流，拓展和普及样品前处理和自动化技术最新的成果，提升我国整体分析测试行业的水平，样品制备及前处理前沿技术研讨会也是四川分析测试业的重要会议，希望听众能有更多的收获。预祝大会圆满成功。

清华大学 邢志博士 报告题目：样品前处理技术的发展与挑战

  样品前处理是指从复杂样品基质中提取、净化、分离、浓缩待测目标分析物的过程，使被测组分转化成可测定的形式以进行定性、定量分析检测。样品前处理方法分为样品中待测物质的溶出技术和样品净化技术两类。以无机元素分析为例，样品中待测元素的溶出技术以溶解和稀释，消解（裂解、降解）和提取（浸取）为主。样品消解方法主要有熔融法、灰化法和湿法消解。样品前处理目前存在的问题主要有：待测目标易污染和损失，样品分解和提取不完全，试剂消耗量大及时间和人力成本高，无法进行原位分析，无法进行表面分析，无法进行成像等。

  自动化、智能化、微量化、在线化、信息化、标准化及专业化是样品前处理发展趋势。样品前处理作为分析检测的关键环节对方法灵敏度、结果准确性、稳定性及分析效率有着重要影响，高效、节能、环保、全自动化是未来样品前处理的发展趋势，样品前处理仪器应集采样、净化、提取于一体，快速、无损、无污染的处理样品。在发展新仪器的同时，新方法的探究同样具有重要意义。应不断开拓和完善可直接在线、原位、无损测试的方法，以满足更多的测试需求。

成都晨睿科技有限公司 程军报告题目：真菌毒素解决方案

  参考物质，又称标准物质，具有一个或多个足够均匀和稳定的特定性质的物质，其特征被证实适合用于测量或标称特性检查中的预期用途。有机参考物质，富有权威机构发布的文件，提供一个或多个使用有效程序获得的，具有相关不确定度和溯源性的特性值的标准物质。

  真菌毒素检测常见问题有：标准品及样品加标，样品的提取效率，上样的有机相比例及pH值，上样、淋洗与洗脱速度，柱容量及滤膜孔径选择。晨睿科技分享了真菌毒素检测实例：客户采用GB5009.111-2016中第二法免疫亲和层析净化高效液相色谱法检测饲料中的呕吐毒素，最终检测结果为1278ng>GB规定的柱容量。

四川大学分析测试中心高级实验师 吴曦

报告题目：原子光谱分析及样品前处理技术

  原子光谱主要分析方法，分为元素定性分析和元素定量分析。定性分析又分为主量定性和杂质测定，主要仪器以ICP-OES,ICP-MS和XRF为主；元素定量分析方法，以标准曲线法，标准加入法，基质匹配法和内标法为主。标准曲线法对多数基体相对简单的稀溶液适用，操作简单、快捷，但基体与标准溶液相差较大时，影响较大，不同元素影响不尽相同。标准加入法不需要高纯基体物质，能与样品基体完全匹配，但每个样品需分别做加标曲线，工作量大。基体匹配法定量与标准加入法相同，但高纯基体获取不易，基体完全匹配较难，样品间基体含量可能有差异，不能完全匹配。内标法定量分析主要是为了消除仪器条件波动对测定谱线强度的影响，对复杂样品不一定合适。

  在做原子光谱分析时，样品处理的一般原则，应根据试样和待测元素的性质，以及定量仪器和方法来选择合适的预处理方法。需特别做到安全和完全，加标回收验证。主要考虑：样品预处理过程是否安全，样品是否具有代表性，样品分解是否完全，保证待测元素不污染不损失，选择合适材质的器皿，所用试剂是否有空白，是否对待测元素有影响等。

成都海关技术中心国家野生动物检疫及检测重点实验室副主任 张婧

报告题目：样品前处理在食品分子生物学检验中的应用

  基因组学方法在食品检测中主要应用以基因测序法、实时荧光PCR法，数字PCR法和基因芯片法。基因测序法包括基因组测序、DNA条形码及DNA微型条形码，主要应用于食品中生物成分的鉴定；实时荧光PCR法主要应用于食品中生物成分的定性检测及相对定量；数字PCR法主要应用于食品中生物成分的精确定量；基因芯片法主要应用于食品中生物成分的高通量检测。

  生物样品中往往含有大量的有机物、无机物及各种微量元素等，因此对目标组分进行初步富集和分离，对干扰组分进行初步等工作都属于预处理。CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）法基因组DNA提取为植物DNA提取的经典方法。CTAB是一种阳离子去污剂，可溶解细胞膜，并与核酸形成复合物。该复合物在高盐溶液中可溶，通过有机溶剂抽提，去除蛋白、多糖、酚类等杂质后加入乙醇沉淀分离核酸。SDS法基因组DNA提取：SDS是一种阴离子去垢剂，在高温条件下能解析细胞，使染色体解析，蛋白变性，释放出核酸，在提高盐浓度并降低温度条件下，使蛋白质及多糖杂质沉淀，离心后去除沉淀，最后在上清液中的DNA用酚/氯仿抽提，反复抽提后用乙醇沉淀水相中的DNA。

四川大学 侯贤灯教授 报告题目：分离/富集原子光谱分析技术研究

  以固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）为代表的前处理技术，具有快速、简单、便携；少用/不用有机溶剂；集萃取、浓缩于一体；易于联用和自动化等优势。碳材料（碳纳米管）作为固相萃取吸附剂，侯贤灯举例使用HPLC-ICPMS用于鱼肉中汞形态分析，无需消解等过程，即可可直接对鱼肉中汞形态进行萃取；SPME动态萃取的进样模式下，萃取随着萃取次数的增加，萃取效率也随之增高，而传统静态模式，萃取效率低下。

  总结：新型固相（微）萃取材料的开发，提高了元素及不同形态化合物的萃取效率/固相萃取与原子光谱的进样模式灵活结合；与小型化原子光谱仪联用，有望实现野外现场分析；量子点/纳米材料/MOFs还有很多空间。

  食品样品制备及前处理技术专场

四川省农业科学院分析测试中心主任 杨晓凤

报告题目：农产品中农药残留样品制备和前处理技术

  通常以有机磷作为目标分析的样品，采用气相色谱法配FPD检测器，不需净化；而检测有机氯和拟除虫菊酯则需要SPE净化后采用气相色谱法配ECD检测器。原因是有机磷选用FPD检测器（S、P），对S、P有高度选择性，其他杂质（糖、脂肪酸、碳水化合物等）的响应小，杂质干扰小；而有机氯及拟除虫菊酯类选用ECD检测器，对含有电负性的物质进行响应（S、P、O、N等均会有相应），灵敏度高，杂质的干扰大，净化可减少杂质影响。

  液相色谱-串联质谱中的基质效应表现为离子抑制或离子增强，气相色谱及气相色谱-串联质谱的基质效应表现为基质诱导色谱响应强度增强。欧盟委员会指令2002/657/EC中指出：标样必须是制备与尽可能与样品溶液相同的溶液当中。由于基质效应依赖于所分析的样品基质，那么获得精确结果的最好方式就是对每种样品使用基质匹配的标样。目前许多残留检测方法都是使用机制匹配标样来进行校准的，以使标样中的基质环境与样品相同。

四川威尔检测股份有限公司副总经理 张风枰

报告题目：样品粉碎设备对饲料铬测定结果的影响

  影响饲料中铬测定结果的因素很多，如称样质量、前处理方法、溶解体系、分析仪器、狭缝宽度、背景扣除方式和定量标准工作曲线等都会影响铬的测定结果，纵观数据的趋势分析和测试单位使用的粉碎设备，可以看出样品粉碎设备、样品粒度和硬度、粉碎时间与铬含量测定结果直接存在一定的关系。

  饲料样品中铬测定结果虚高与粉碎机不锈钢材质、饲料样品硬度以及粉碎时间有关，其中以不锈钢为材质制作腔体、刀头、刀片和筛网的粉碎机是影响铬测定结果的关键。而绝大多数饲料企业和检测机构普遍使用不锈钢材质的粉碎设备制备样品，值得注意的是，在测定饲料中铬元素含量时，应更换为不含铬元素的粉碎设备。

北京莱伯泰科仪器股份有限公司 王熙

报告题目：有机样品前处理解决方案

  莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取仪支持低通道升级，1-8通道可选，柱式固相萃取支持1ml/3ml/6ml/12ml萃取小柱及免疫亲和柱；SPE柱采用弹性膜片密封技术：避免固定密封活塞反复使用而造成的交叉污染问题，避免了硬质密封盖密封不严、进样针易损坏的问题；对于大/小样品的连续处理能力均为通道数×8（扩展空间）。Sapaths UP性能优势：大小体积通用，柱膜通用；1L水全自动上样只需30min；收集瓶与全自动浓缩通用，无需转移；回收率高，平行性好；可自动喷淋清洗样品瓶，提高回收率；浸泡+流速双模式，适合柱膜通用；完美的溶剂管理系统，避光、通风设计。

四川省食品药品检验检测院高级工程师 王毅

报告题目：农药残留检测关键控制点分析

  基质效应是指样品中的内/外源性干扰物对定量测定的影响。内源性干扰物指生物样本中的有机物（蛋白质，脂肪，磷脂等）和无机物。外源性干扰物指样品制备或样品处理过程中引入的外来物质。影响基质效应的主要因素主要有样品因素，化合物极性和分析物浓度。含水量高的样品，基质效应较弱；含磷脂、蛋白质、胡萝卜素和叶绿素较多的样品，基质效应较强。含水量大（如番茄）样品，冷冻后会在表面形成一层冰层，一般应重新打碎后再进行提取。

  使用固相萃取法对样品进行净化时，使用前应按要求充分活化；QuEChERS法对样品净化时尽量保证每个样品震摇时间一致，以保证好的重现性，如样品较多，每个样品加入盐包后先迅速振摇几秒钟，防止结块，然后多个样品加完盐包后再平行振摇1min。总体上QuEChERS前处理效率明显低于SPE，但样品前处理成本较高。

四川省疾病预防控制中心理化检验所 薛莹

报告题目：食品样品前处理技术进展

  样品前处理指样品的制备和对样品的待测组份进行提取、净化、浓缩的过程。目的是使被测组分转化为便于测定的溶液形式，消除干扰，保护仪器，提高检测方法的灵敏度、选择性、准确性、精密度。传统样品前处理普遍面临样品量大，耗时，操作步骤繁琐和需要使用大量有机溶剂等问题，新型样品前处理方法运用而生。磁性固相萃取基于液-固色谱理论，以磁性或者可磁化的材料作为吸附剂的分散固相萃取技术。与传统固相萃取相比，萃取能力和效率更高，分离简单，可循环使用和可修饰强等优点。

  分散液液微萃取技术使用的分散剂提高萃取剂在水相中的分散、增加水相和萃取剂之间的接触表面，从而使目标化合物在样品溶液和萃取剂之间快速转移。该方法集萃取及富集于一体。有机溶剂用量少，萃取时间段里，萃取效率高、富集倍数高。

重庆两江创享医药检验认证科技有限公司 何涛

报告题目：食品样品制备及前处理技术概述

  食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪等大分子有机化合物，又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。食品样品前处理需根据检验要求选择代表性部位，去除蛋白质、盐、脂肪等基质，防止污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质，最后经过提取、富集和转化进行检测。

  畜禽肉类的蛋白质含量在10%-20%，脂肪含量也较高，因此前处理方法主要围绕降低蛋白质和脂肪对检测仪器的干扰。由于35种化合物理化性质差异较大，使用一种溶剂很难将全部化合物提取，因此采用两种组合溶液Na₂EDTA-Mcllvaine溶液（pH4.0）和乙酸-乙腈进行连续提取，才能保证提取效率，降低蛋白质和脂肪对检测的影响。